Исследование состава наноразмерных гидросиликатов бария методом ИК-Фурье спектроскопии
При введении в наноразмерную комплексную добавку растворов нитрата и хлорида бария наблюдается увеличение размеров частиц в среде синтеза: с 1 нм до 50...55 нм при использовании нитрата бария и до 35...40 нм — хлорида бария. Массовая доля соли в среде синтеза 0,05 %. При этом в течение первых 10 сут наблюдается значительное увеличение размера наночастиц до 140 и 100 нм, соответственно. Увеличение концентрации солей приводит к последующей коагуляции коллоидного раствора. При этом образующийся осадок возможно изучить для определения химического состава продуктов синтеза. Для этого были проведены исследования методом ИК-Фурье спектроскопии. Полученные результаты приведены на рис. 103 и 104. Сопоставление рис. 103 и 104 указывает на идентичность значений длин волн, при которых наблюдаются аномалии. Величина отклонения их интенсивности невелика и обусловлена различной концентрацией ионов Ba2+ в 0,05%-ных растворах солей. Анализ ИК-спектров показывает, что в составе полученного продукта, естественно, содержится вода. На это указывают широкие полосы отражения с максимумами в 3322 и 3333 см-1 и полосы с максимумами 1636 и 1635 см-1, которые соответствуют валентным v- и деформационным 5-колебаниям адсорбированных молекул воды. Сильные колебания связи Si—O для аморфных силикатов наблюдаются при длине волны 1080 см-1 более слабые — при 960 и 800 см-1, что соответствует полученным спектрам. Полосы в области 1080 см-1 принадлежат vas колебаниям связи Si—O тетраэдров SiO4. Отражения в области 980—880 см-1 (963 и 969 см-1 на рис. 103 и 104, соответственно) характеризуют валентные колебания Si — (ОН) трех типов гидроксилов, где гидроксил колеблется как единая система. Для кристаллической фазы силикатов характерен дуплет при 778 и 795 см-1, который на полученных спектрах отсутствует, что указывает на аморфность полученных гидросиликатов бария. Таким образом, установлено, что полученный продукт является аморфным гидросиликатом, в состав которого входят тетраэдры SiO4 и Si—(OH) трех типов гидроксилов. |