Аппаратура для вакуумной сепарации массы титана
|
К основным элементам аппарата вакуумной сепарации относятся реторта с реакционной массой, печь, конденсатор и теплоизоляционный экран. Схематично аппарат сепарации показан на рис. 65. Общий вид аппарата и участка вакуумной сепарации приведен на рис. 66. Реторта (или муфель) с реакционной массой является нагреваемой частью аппарата. Высота муфеля должна обеспечивать равномерное распределение температур по его рабочей части, т.е. в зоне, где находится титановая губка. При небольшой высоте муфеля перепад температур, который должен быть между муфелем и конденсатором, должен быть создан на очень небольшом отрезке высоты. Это возможно только при усиленном нагреве верхней части муфеля вблизи холодного фланца, что влечет за собой большие потери тепла. При отсутствии же усиленного нагрева верхней части муфеля тепловой экран зарастает конденсатором.  Печь. Для сепарационной печи наиболее целесообразен электрический обогрев: нагреваемый электрическим током муфель удобнее помещать в вакуумированную печь. Если применять печь с газовым обогревом, то в ней невозможно создать контрвакуум, и необходимо изготовлять толстостенный муфель из жаропрочной стали. Расположение электрических нагревателей в печи, система контроля и регулирование температуры должны обеспечивать максимально равномерное распределение температуры на рабочей поверхности муфели. Мощность печи должна обеспечивать нагрев стенки муфеля до температуры выдержки в возможно короткий срок. Наибольшая мощность требуется при нагреве реакционной массы. В периоде постоянной скорости отгонки потребление энергии несколько снижается, а затем в периоде падающей скорости печь расходует порядка одной трети первоначальной мощности (мощность холостого хода), Для сепарации 1 т губки теоретически требуется около 1500 кВт*ч электроэнергии. Практически ее расходуется в 3—4 раза больше. Такой низкий к.п.д. печи объясняется периодичностью процесса, а также длительной отгонкой последних порций хлорида магния, когда почти вся энергия расходуется на восполнение потерь тепла через футеровку и конденсатор. Экран является тепловой изоляцией между реакционной массой и конденсатором. Он создает препятствие излучению тепла из муфели в конденсатор и на фланцы, которыми конденсатор состыкован с муфелем. Конденсатор. Его охлаждаемая поверхность должна быть достаточной для отвода тепла, приносимого осаждающимися магнием и хлоридом магния. Очень интенсивное охлаждение поверхности осаждения приводит к образованию тонкодисперсного магния, который способен к самовозгоранию. Замедление отвода тепла также нежелательно, поскольку отвод тепла является основной функцией конденсатора, способствующей ускорению процесса. Для удобства разгрузки и предотвращения образования самовозгорающегося конденсата иногда в конденсатор вставляют обечайку-осадитель, где осаждается основное количество паров. По мере осаждения паров и утолщения осадка охлаждаемая поверхность нагревается вследствие затруднения отвода тепла. Сложной операцией является разгрузка конденсатора. Поэтому в аппаратах, где конденсат не расплавляется непосредственно в конденсаторе-реторте, предусматривают приспособления, упрощающие разгрузку обечайки (сектора и др.). При демонтаже реторты конденсат не должен осыпаться в отсепарированную губку. При выборе конструкции сепарационного аппарата важное значение имеет положение конденсатора; он может быть расположен свержу, снизу или сбоку по отношению к печи и муфелю. Конденсатор, расположенный сбоку, имеет серьезный недостаток: в этом случае необходим обогреваемый паропровод, по которому пары магния и хлорида магнии должны поступать из муфеля в конденсатор. Вакуумные уплотнения должны быть также обогреваемыми, что усложняет конструкцию конденсатора.  В аппарате с нижним конденсатором часть магния и хлорида магния из реакционной массы можно выплавить. На это требуется меньше тепла и времени, чем на испарение в случае сепарации в аппарате с верхним конденсатором. При разгрузке нет опасности загрязнении губки осыпающимся конденсатором. Однако выигрыш в расходе электроэнергии и в производительности аппарата получается не столь значительным, как представляется, потому что основная часть времени в процессе сепарации тратится на отгонку последних порций хлорида магния, а этот период в обоих аппаратах по продолжительности одинаков. Существенный недостаток аппаратов с нижним конденсатором состоит в необходимости применения колпаковых съемных печей сложной конструкции. Вакуумное оборудование — неотъемлемая составная часть аппаратурного оформления технологического процесса получения губчатого титана. Оно позволяет откачивать воздух и другие газы из аппаратов восстановления и вакуумной сепарации. Тем самым предотвращается контакт газов с губчатым титаном, магнием и другими веществами, участвующими в процессе, создаются условия для получения высококачественного продукта. Кроме того, вакуум снижает температуру кипения веществ, следовательно, ускоряет их испарение, что имеет первостепенное значение, например, в процессе очистки губчатого титана от магния и хлорида магния. Для создания вакуума используют различные насосы, серийно выпускаемые промышленностью. Часто пользуются механическими вращательными насосами, в которых рабочей жидкостью является специальное вакуумное масло. Эти насосы применяют для откачки реакторов, в которых не требуется высокого вакуума либо необходимо предварительное разрежение для работы высоковакуумных бустерных насосов. В качестве бустерных насосов обычно применяют паромасляные насосы большой производительности. Механические насосы откачивают газы, находящиеся при атмосферном давлении, создавая давление, равное в лучшем случае 0,5 Па, при этом производительность насоса резко падает. Поэтому установку таких насосов рассчитывают на достижение остаточного давления порядка 1,3 Па, выше которого насос работает устойчиво с высокой производительностью. В современных механических роторных насосах имеется газобалластное устройство, выполняющее напуск балластного воздуха в камеру сжатия, что препятствует разбавлению и окислению вакуумного масла конденсатной влагой. В паромасленых насосах образующиеся при нагреве пары масла Проходят последовательно через несколько сопел, из которых истекают со сверхзвуковой скоростью, захватывая и увлекая поступающий в насос газ. Пары масла конденсируются на охлаждаемых стенках, а газ откачивается форвакуумным насосом. Предварительная откачка необходима потому, что паромасляные насосы начинают надежно работать при достижении на впускном патрубке давления менее 53 Па. Характеристики широко применяемых насосов даны в табл. 19.  Схема подсоединения вакуумной системы к откачиваемому объему приведена на рис. 65. В состав вакуумной системы входят, кроме механических и бустерных насосов, трубопроводы, ловушки, вакуумные вентили, компенсаторы, штуцеры для подключения мановакуумметров. Вакуумную систему обычно изготавливают из корозионностойкой стали, она термостойка, надежна, удобна в Эксплуатации и профилактических ремонтах. Фланцевые соединения между участками системы имеют обычно резиновые уплотнения, хотя для этой цели можно применять также фторопласт, полиэтилен, полихлорвинил. После сборки вакуумной системы проверяют ее герметичность при остаточном давлении 9,3 Па. Допустимое натекание — не более 0,5 Па/мин при проверке в течение 5 мин. При более высоком натекании систему опрессовывают сжатым воздухом под давлением до 167 кПа, сварные швы и фланцевые соединения омыливают, места течи устраняют. |
