Аппаратура магниетермического процесса восстановления тетрахлорида титана
|
Аппарат восстановления (реактор) является основным технологическим оборудованием передела. Он конструктивно тесно связан с последующим переделом — вакуумной сепарацией, поскольку в магниетермическом процессе поочередно выполняет роль реактора (в процессе восстановления), муфеля и конденсатора (в процессе вакуумной сепарации). На рис. 54 схематически изображено устройство аппарата восстановления.  Реактор — это цилиндрическая стальная реторта с фланцем и сферическим днищем. В таком исполнении конструкции устойчива, технологична в изготовлении, удобна в эксплуатации. Легированная сталь, из которой обычно изготовляют реторты, необходима главным образом для уменьшения окисления наружных стенок реактора, которые продолжительное время контактируют с воздухом при высоких температурах. Кроме того, несколько снижается опасность загрязнения титана железом. Применение хромоникелевых сталей обеспечивает получение высококачественного металла и достаточно продолжительную службу реактора. Для надежной длительной работы и получения высококачественного губчатого титана материал реактора должен обладать комплексом свойств, вытекающих из специфики условий эксплуатации. Основные требования к материалу следующие: 1) длительная коррозионная стойкость в расплавах и парах магния и хлорида магния, хлоридов титана разной валентности; 2) жаростойкость в воздушной среде; 3) отсутствие склонности к спеканию с титаном, к образованию эвтектических сплавов и соединений с титаном при 1000 °С и более; 4) высокий предел длительной прочности при 1000 °С и, соответственно, малая скорость ползучести, стойкость в условиях цикличности механических и термических нагрузок; 5) высокая теплопроводность в интервале 20-1000 °С; 6) вакуумная плотность. Материал реактора должен обладать хорошей свариваемостью, сварные швы — стойкостью в указанных условиях. Загрузка, собственная масса реторты и избыточное давление вызывают растягивающие кольцевые и меридиональные напряжения в цилиндрической оболочке. Указанные выше градиенты температуры вызывают значительные термические напряжения. Горячие слои и зоны с температурой, превышающей среднюю, подвергаются напряжениям сжатия, а более холодные — напряжениям растяжения. Сложение рабочих кольцевых и меридиональных напряжений с термическими дает пик растягивающих напряжений на наружной поверхности оболочки, а циклические тепловые удары приводят к знакопеременным пластическим деформациям, поскольку остаточные напряжения превышают предел текучести материала. Такие условия возникают в периоды подачи охлаждающего воздуха, когда температурный перепад по толщине стенки достигает 70 °С (наружная температура 850 °С). Опора (подвеска) разогретого реактора на водоохлаждаемый фланец в печах и при транспортировке вызывает изгибающий момент, который передается на нагретый пояс оболочки. Возникающие при этом деформации зависят от градиента температуры, который находится в прямой зависимости от толщины оболочки. Следовательно, увеличение толщины стенок в данном случае усугубляет накопление деформаций и не приводит к существенному увеличению долговечности реторты. Реактор может быть выполнен из двух самостоятельных деталей — реторты и стакана, который в нее вставляется на время процесса и извлекается вместе с продуктами реакции после охлаждения. Такое усложнение конструкции реактора не оправдано, хотя в зарубежной практике подобные аппараты встречаются. Показатели эксплуатации реактора в значительной степени зависят от соотношения его высоты к диаметру. При малой величине этого соотношения несколько уменьшается коэффициент использования объема реактора, при большой — усложняется операция извлечения спеченного блока титановой губки из реактора после проведения процесса. Из анализа рассмотренного выше механизма процесса восстановления следует, что с увеличением диаметра реактора и уменьшением его высоты процесс ускоряется, так как при этом расширяется центральная зона интенсивной реакции и улучшаются условия транспортировки магния и хлорида магния внутри реактора. Кроме того, с уменьшением высоты реактора снижается расход электроэнергии в процессе восстановления, потому что нижние зоны и сливное устройство при этом прогреваются за счет Теплоты процесса. Больший диаметр реактора дает возможность отводить большее количество тепла через крышку, что более целесообразно, чем отвод тепла через стенки реактора, так как наибольшее количество тепла выделяется в центральной части реактора на поверхности реакционной массы. Крышка служит в основном для герметизации реактора. Кроме того, она призвана выполнять роль теплового экрана при нагреве реактора и теплоотводящего элемента при протекании реакции. Герметизация соединения крышки с реактором осуществляется с помощью резиновой прокладки, зажатой между водоохлаждаемыми фланцами крышки и реактора. В реакторе нежелательно иметь зоны с низкой температурой, а при наличии водоохлаждаемых фланцев они неизбежны. Существует несколько конструкций крышек восстановительных реакторов; назначение их — устранить или снизить влияние холодных зон. Монтаж и демонтаж крышки на болтовых соединениях несложен. Одним из преимуществ конструкции вогнутой крышки является то, что через нее можно отводить из реактора значительное количество тепла, а это позволяет существенно ускорить ведение процесса. Кроме того, крышка размещается в реакторе в том же месте, где должны быть расположены экраны в период сепарации. Такая конструкция крышки нашла широкое применение в промышленной аппаратуре для проведения металлотермических реакций. Узел загрузки магния. Магний может быть загружен в реактор в жидком или твердом виде. В последнем случае он загружается в холодную реторту в виде чушек с тщательно очищенной поверхностью. Жидкий магний загружают в реактор тогда, когда он находится в печи и разогрет. Существуют различные технологические приемы загрузки жидкого магния. Наиболее простой — заливка из тигля с нижним сливом. На рис. 55 показан один из возможных вариантов подсоединения тигля с жидким магнием к реактору в период заливки. Такая конструкция надежно предохраняет магний от контакта с воздухом в период загрузки.  Узел подачи тетрахлорида титана. Это вертикальная или наклонная труба, располагаемая обычно в центральной части крышки реактора. Расход тетрахлорида титана измеряют по изменению уровня в расходном баке, из которого TiCl4 подается в реактор, а также ротаметром или расходомером. Для разбрызгивания тетрахлорида титана, поступающего в реактор, и предотвращения зарастания питающей трубы применяют различные приспособления. Узел слива хлорида магния. Конструктивное оформление сливного приспособления зависит от особенностей конструкции реактора. Назначение приспособления — надежно перекрыть отверстие, через которое хлорид магния сливают из реактора. Обычно приспособление съемное, поскольку отверстие в днище реторты необходимо герметизировать перед проведением вакуумной сепарации. Механическое запорное приспособление состоит из стального штока с шарообразной головкой и конусного гнезда в днище реторты. Для предотвращения попадания титановой губки на запирающие контактные поверхности над сливным приспособлением устанавливают ложное дно. После установки реактора в печь и заполнения его аргоном запорный шток соединяют с узлом управления сливом, например с пневмоцилиндром. Применяют бесштоковые приспособления для слива хлорида магния "с замораживанием" (рис. 56). однако управлять таким устройством сложно, обслуживание требует больших трудозатрат.  Печь. Подвод тепла в реактор необходим только для подогрева магния в случае, если он загружен при температуре, недостаточно высокой для начала процесса (750—850 °С), и для подогрева сливного приспособления. Прогрев какой-либо из зон реактора в период проведения реакции требуется только при ненормальном ходе процесса или неудачной конструкции аппарата. Тем не менее печь является неотъемлемой частью аппарата восстановления и вместе с ним относится к основному технологическому оборудованию передела. Отвод тепла из реактора обычно осуществляется путем обдува его стенок воздухом через фурмы в футеровке печи. Расположенные на одной высоте фурмы подсоединены к одному из коллекторов, приваренных к кожуху печи. Через эти коллекторы воздух нагнетается в печь или отводится из нее. Тепло отводится на том горизонтальном уровне, в районе которого в данный момент процесс протекает наиболее интенсивно. Зону реакции определяют по температуре стенки реактора, которую измеряют контактными термопарами. Правильное расположение охлаждающих устройств, точности измерения температуры стенок реактора и герметичность печного пространства являются важными условиями управления процессом. Герметизация необходима в месте соприкосновения фланца реактора с крышкой печи и особенно в месте выхода из печи сливного приспособления, в противном случае крышка аппарата и сливной патрубок будут омываться холодным воздухом, в то время как в реакционную зону направится только часть охлаждающего воздуха. Мощность нагревателей должна обеспечивать быстрый разогрев магния перед началом процесса, а в случае необходимости — и разогрев сливного приспособления или какой-либо из зон реактора. Вспомогательное оборудование. Для обслуживания аппаратов восстановления необходимо разнообразное оборудование: ковши для загрузки расплавленного магния, монтажные стенды с вакуумной системой, демонтажные стенды с вытяжной вентиляцией, выставочные стенды, холодильники для охлаждения реакционной массы до комнатной температуры (для реакторов совмещенного и полусовмещенного типа не требуются) , баки-мерники для временного хранения и текущего потребления тетрахлорида титана, вытяжные установки для отсоса газов от печей при сливе хлорида магния, ковши для слива из реакторов и транспортировки хлорида магния в цех электролиза, грузоподъемные механизмы (мостовые краны, кранбалки и др.). |
