Обесцинкование свинца
|
В настоящее время всеобщее признание нашел вакуумный метод обесцинкования свинца. От ранее применявшихся окислительных методов он отличается простой технологией, не требует реагентов и позволяет регенерировать цинк из обессеребренного свинца. Цинк повторно используют при обессеребрении. Завод Порт-Пири непрерывное обесцинкование свинца проводил окислительным методом в отражательной печи, аналогичной печи смягчения. В 1953 г. этот метод был оставлен и заменен более экономичным вакуумным методом, осуществляемом на заводе в непрерывном варианте. Свинец из котла обессеребрения (при температуре 350° С) по желобу поступает для предварительного нагрева до 580—620° С в специальную установку, состоящую из котлов, снабженных серией труб, по котором циркулирует свинец. Из последнего котла свинец с помощью сифона направляется в наборный котел, в котором помещена всасывающая труба вакуумного реактора. Установка смонтирована на специальной водоохлаждаемой раме и ее помещают в печь, обогреваемую мазутом. Газы из этой печи направляют для нагрева вакуумного реактора, откуда снова возвращаются в установку для предварительного нагрева. Благодаря этому температура около нагревательных трубок удерживается не выше 1100° С. Конструкция вакуумной установки приведена на рис. 152. Установка состоит из рабочего котла (диаметром 2,1 м), конденсатора, конуса и распределительных трубок.  Конденсатор герметически соединен с реактором резиновым кольцом, уложенным между обработанными водоохлаждаемыми поверхностями фланцев конденсатора и реактора. В центре котла установлен усеченный расширяющийся кверху конус, внутренняя поверхность которого служит испарителем. Внутри конуса помещен водоохлаждаемый конденсатор. Газы отсасывают через внутреннюю часть конуса конденсатора. Свинец из котла для предварительного нагрева вследствие разности давлений непрерывно поступает в область между стенками котла и конуса, а затем через 12 распределительных трубок диаметром 19 мм в верхнюю часть конуса. Равномерно распределяясь в виде тонкой пленки по внутренней поверхности конуса, свинец затем стекает на дно котла и через барометрический столб и приемный бак выходит наружу. Цинк при этом возгоняется и осаждается в твердом виде на стенках конденсатора. Остаточное давление в реакторе 2,66—6,66 н/м2 создают ротационным насосом. В обесцинкованном свинце содержится 0,03—0,06% Zn. В конденсат извлекают до 95% Zn, находящегося в обессеребренном свинце. Поскольку цинк получают в твердом виде, предусмотрено два попеременно работающих конденсатора, обеспечивающих почти непрерывную работу установки. Конденсаторы (рис. 153) сменяют через 16 ч. Продолжительность смены не более 5 мин, считая с момента нарушения вакуума до восстановления его до 13,3 н/м2. После перестановки конденсатора цикл рафинирования продолжают. В осадке содержится 5—10% Pb. Осадок в количестве 2—3 т сдирают с конденсатора вручную. Дистиллят плавят над слоем жидкого свинца при температуре 450° С, разливают и возвращают на обессеребрение.  По существу установка работает по полунепрерывной схеме, что связано с конденсацией цинка в твердом виде. На заводе имеется также опытная установка, работающая по непрерывной схеме с конденсацией цинка в жидком виде. В этом случае обеспечивается проведение полностью непрерывного процесса (рис. 154). Конструкция этой установки в основном аналогична рассмотренной выше. Цинк конденсируется на цилиндрическом конденсаторе, охлаждаемом змеевиком. Осадок (гарниссаж) твердого цинка нарастает на конденсаторе до тех пор, пока, наконец, цинк не станет конденсироваться в жидком состоянии. Температуру поверхности конденсатора поддерживают равной температуре плавления цинка, т. е. 420° С. Другая отличительная особенность этой установки — то, что сконденсированный цинк выводится из нее не в виде металла, а в виде свинцовоцинкового сплава, который затем направляют на обессеребрение. Для этого в установку через специальный патрубок непрерывно подают смягченный свинец, который вытекает через сливное устройство по окружности трубы и в виде сплошной завесы падает в копильник. Такая система подачи смягченного свинца обеспечивает дополнительное улавливание несконденсированных на конденсаторе паров цинка. Сконденсированный цинк стекает в копильник со свинцом, откуда насыщенный цинком свинец через барометрический затвор выводится наружу. Температура в копильнике должна быть выше точки кристаллизации сплава. Температура этого процесса выше, чем при конденсации цинка в твердом виде, и равна 650° С. Рассмотренные приемы конденсации цинка позволяют избежать опасности, связанные с высокой коррозионной способностью цинка по отношению к обычной стали, из которой сделана установка. До введения вакуумного процесса непрерывное обесцинкование свинца в отражательной печи было завершающей операцией в Порт Пири. После этой стадии свинец направляли на разливку. Операцию обезвисмучивания в Порт Пири не проводят в связи с отсутствием в свинце висмута. С введением вакуумного обесцинкования были ликвидированы печь обесцинкования и печь обогащения сурьмянистого шлака, однако потребовалось введение операции щелочной доводки. Сейчас эта стадия является завершающей в цехе рафинирования и проводится в трех 200-т котлах полусферической формы. |
