Возгонка магния из прессованной пыли
Магний возгоняют из прессованной пыли в электрических ретортных печах периодического действия. Ретортная печь (рис. 168) имеет цилиндрический кожух 1, выложенный фасонными шамотовыми камнями 2, в пазах которых уложены нагревательные спирали. Пространство между кожухом и футеровкой заполнено теплоизоляционным кирпичом 3. Реторта 4 имеет кольцевой выступ 5, заходящий своим бортом в сыпучий затвор 6 из окиси магния. Он отделяет нижнюю часть печи, в которой расположены нагревательные спирали. Чтобы реторта не сминалась от давления атмосферы, в печи создают контр-вакуум. Реторта сварена из углеродистой стали толщиной 16—19 мм. В нижней части она снабжена внутренними ребрами жесткости; снаружи эта часть реторты алитирована. Зона конденсации отделена от зоны нагрева крышкой 7 с воронкой в центре. На крышку ставят собранный из сегментов цилиндр 8 высотой 1900 мм, на внутренней поверхности которого нарастают кристаллы магния. По оси реторты установлен сердечник 9 из укрепленных один над другим усеченных конусов с горизонтальными прорезями на них. Сердечник препятствует ссыпанию таблеток в среднюю, менее нагретую часть реторты. Сердечник облегчает также выход магниевых паров в конденсатор. Собранную реторту заполняют азотом и загружают таблетками. При этом поддерживают избыточное давление азота. Заполненную реторту устанавливают в разогретую печь и сразу же начинают откачку азота из реторты и воздуха из печи. Возгонку магния ведут при остаточном давлении в реторте не более 0,1—0,15 мм рт. ст. Общая продолжительность оборота реторты на заводе в Перманенте при мощности печи 80 квт была 72 часа, из которых на возгонку при 750° в печи приходилось 48 час. и на откачивание, нагрев и охлаждение — 24 часа. Температуру в конденсаторе поддерживали 450—480°. Печи имели автоматическое управление. По окончании возгонки реторту заполняли природным газом, а печь — азотом. Затем реторту вынимали из печи и переносили, в колодец, в который снизу вдувается холодный воздух. По охлаждении из конденсатора извлекали друзы магния, которые плавили и отливали в слитки. Остатки от возгонки, состоящие преимущественно из смеси окиси магния и сажи, находили применение в резиновой промышленности в качестве наполнителя. Выход магния в слитках из пыли при к. п. д. фильтров 97,5%, выходе магния при возгонке 95%, при переплавке также 95% составляет 88%. В карботермической пыли содержится до 30% окислов и сажи, а также 0,3—0,4% примеси алюминия, столько же железа и около 1% кремния. Упругость паров примесей ничтожно мала. В то же время пыль не содержит таких обычных в электролитическом магнии примесей, как калий, натрий и хлориды, упругость пара которых близка к упругости пара магния. Результаты лабораторных исследований свидетельствуют о том, что повышение содержания кремния в рафинируемом возгонкой магнии даже способствует повышению чистоты конденсата. Таким образом, чистота магния, получаемого возгонкой из карботермической пыли, зависит от того, будет ли происходить механический унос примесей в конденсатор. Отсутствию уноса благоприятствуют развитая поверхность частиц магния, высокий процент магния в пыли и хорошая механическая прочность таблеток. Практически установлено, что возогнанный карботермический магний не содержит ни окиси магния, ни углерода и отличается высокой чистотой. В частности, на заводе в Перманенте металл получали с содержанием 99,9785% Mg и со следующим количеством примесей: 0,001% Fe, 0,001% Si, 0,003% Al, 0,005% Mn, 0,005% Ca, 0,001% Zn, 0,0005% Cu, 0,005% Pb. Необходимо отметить возможность дальнейшего повышения чистоты магния установкой в печах для возгонки магния приспособлений для очистки магниевых паров от механических примесей, например перегородок, и подбора соответствующего технологического режима возгонки. |