Войти  |  Регистрация
Авторизация

Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией



Л.И. Сверчкова и В.Л. Хейфец сообщают о процессе дистилляции цинка в токе инертного газа, в основу которого были положены следующие условия:
1. Во избежание резкого обогащения примесями поверхности испарения дистилляции должен подвергаться расплавленный металл.
2. Во избежание загрязнения паров мельчайшими каплями расплава процесс дистилляции должен проводиться при температуре ниже точки кипения металла.
3. Для интенсификации процесса и создания направленного потока паров дистиллируемого металла испарение должно проводиться в токе очищенного азота.
4. Процесс дистилляции должен проводиться с отбором средней, наиболее чистой фракции.
5. Все зоны дистилляционной печи должны иметь строго фиксированную температуру.
Чем ниже температура дистилляции, тем чище получаемый цинк, однако с уменьшением температуры резко падает производительность и вследствие этого приходится выбирать некоторый оптимум условий.
В качестве материала для изготовления промышленной установки выбран чистый графит, защищенный атмосферой инертного газа.
Схема конструкции печи приведена на рис. 70. Печь состоит из трех обогреваемых извне зон — нижней, испарителя Н, средней, конденсатора K1, и верхней, конденсатора K2. Над обогреваемым конденсатором К2 находится необогреваемый конденсатор K3, в котором оседают в твердом виде наиболее летучие фракции.
Расплавленный и нагретый до 550—600 °С цинк заливали в печь через отверстие 1 и жидкостный затвор 3, отсюда он попадал на верхнюю тарелку испарителя. Диаметр тарелок 120 мм, число их равнялось 8. Перетекая с одной тарелки на другую, жидкий цинк заполнял их все и избыток его стекал в сборник С, откуда по мере необходимости выпускался через кран 2 и отверстие 4. Нагрев зоны H регулировался так, что перепад температуры между верхней и нижней тарелкой составлял 10 град и верхние тарелки испарителя работали как первая зона конденсации.
Очищенный азот поступал в печь по трубке 5, проходил снизу вверх через все тарелки, насыщаясь на нижних тарелках парами цинка. На верхних тарелках происходила частичная обратная конденсация цинка и дополнительная его очистка от паров труднолетучих элементов. Далее азот с парами цинка переходил в конденсатор K1, где при температуре от 880 °С в нижней до 760 °С в верхней части конденсировалась основная масса чистого цинка. Этот цинк собирался в сборник C1, из которого его периодически выпускали и отливали в изложницы для товарного цинка.
Несконденсированная часть паров цинка богатая легколетучими элементами (кадмием и т. п.), переходила в конденсатор К2, где конденсировалась при температурах от 750 до 600 °С и собиралась в сборник C2. Азот, пройдя конденсатор К3, выходил в атмосферу. Цинк, собиравшийся в сборнике Co, содержал много кадмия и мало труднолетучих компонентов. Меняя, по необходимости, распределение температур по зонам, можно было изменять распределение цинка между конденсаторами K1 и К2.
После отгона около 80 % Zn, залитого на тарелки испарителя, заливали новую порцию металла. При этом примеси, скопившиеся на тарелках испарителя, разбавлялись и переносились в нижнюю часть испарителя. Количество заливаемого цинка брали с избытком в 10—20 %. Избыточный цинк, перетекая по тарелкам, проходил в сборник С и уносил с собой из испарителя накопившиеся в нем примеси. Такая промывка испарителя жидким цинком позволяла ограничивать содержание примесей в испарителе.
Приведенное на рис. 70 расположение блоков не обязательно и для лучшего распределения температуры их можно располагать последовательно не в вертикальном, а в горизонтальном направлении. Статистические данные о качестве получаемого цинка, составленные по 500 анализам, приведены в табл. 38.
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией

Возможная производительность метода определяется производительностью печи, выражаемой формулой
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией

где р — давление паров цинка во второй зоне конденсации;
р1 — давление паров цинка на верхней тарелке испарителя.
Если дистилляция ведется при атмосферном давлении, то количество паров цинка (г), уносимое с 1 л газа из первой зоны конденсации, будет равняться
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией

Зависимость давления паров цинка от температуры подчиняется уравнению
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией

Окончательно получаем
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией

На рис. 71 приведены кривые производительности печи на 1 л газа, построенные по этому уравнению для различных температур испарения и различных значений ΔT при р = 50 мм.
Производительность испарителя резко растет с температурой испарения, особенно вблизи точки кипения. Однако при этом увеличивается опасность загрязнения паров капельным уносом, кроме того, с повышением температуры пары обогащаются труднолетучими металлами.
При температуре испарителя около 900 °С Δt = 7/10 град и скорости газа 25 л/ч производительность описанной установки равнялась 1 кг/ч, т. е. около 30—40 г/л газа. Полученный цинк содержал по ≤1*10в-5 % Cu, Al, Bi, Ni, Fe, Pb, Sn и Sb около 1*10в-4 % Cd.
В.В. Крапухин, Л.Г. Псведская и С.А. Ершова сообщают о результатах очистки цинка марки ЦБ ректификацией. Непрерывный процесс ректификации проводили в колоннах с тарелками из графита высокой чистоты с внутренним диаметром 80 мм. Индукционный нагрев колонны осуществлялся током с частотой 200 кгц. Конструкция колонны показана на рис. 72. Всего в колонне было установлено 23 тарелки. Поле ректификации по схеме, описанной ранее, был получен цинк, содержащий примеси. % (по массе): 1*10в-5 Pb; 1*10в-5 Cd; 6*10в-5 Cu; 1*10в-5 Sn; 1*10в-6 Sb; 1*10в-7 Bi; 5*10в-5 Ni; 2*10в-5 Al; 2*10в-6 Ag; 6*10в-7 Mn; 1*10в-7 Co; 1*10в-6 Ga.
Получение чистого цинка дистилляцией и ректификацией

Чистоту цинка оценивали также по остаточному его электросопротивлению при 4,2 °К, которое составило ом*см, а после двойной ректификации равно 1,5*10в-10 ом*см. Цинк марки Ц0 имеет остаточное сопротивление 2,5*10в-8 ом*см.
Производительность свинцовой колонны по дистилляту составила около 1 кг/ч, а кадмиевой 2,5 кг/ч. При необходимости белее глубокой счистки может быть применена колонна с большим числом тарелок.
Добавить комментарий
Ваше Имя:
Ваш E-Mail:
  • bowtiesmilelaughingblushsmileyrelaxedsmirk
    heart_eyeskissing_heartkissing_closed_eyesflushedrelievedsatisfiedgrin
    winkstuck_out_tongue_winking_eyestuck_out_tongue_closed_eyesgrinningkissingstuck_out_tonguesleeping
    worriedfrowninganguishedopen_mouthgrimacingconfusedhushed
    expressionlessunamusedsweat_smilesweatdisappointed_relievedwearypensive
    disappointedconfoundedfearfulcold_sweatperseverecrysob
    joyastonishedscreamtired_faceangryragetriumph
    sleepyyummasksunglassesdizzy_faceimpsmiling_imp
    neutral_faceno_mouthinnocent